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氧化锌真假,怎么辨别?

作者:瑞祺化工来源:氧化锌 浏览次数: 日期:2015-08-21 09:56:57

  近些年来,各种氧化锌新品种的涌现,如:活性氧化锌、纳米氧化锌、有机锌等等,但随品种的增多,市场也常出现假冒产品,某些生产厂商为了价格竞争和利润,销售一些掺假氧化锌,而且手段也越来越隐蔽,不仅目视外观无法辨别,即使有化验手段的橡胶企业也很头疼,因这类假货按国标试验方法分析氧化锌纯度时,检测结果也常能"顺利"通过,企业应用了这类不合格的氧化锌常造成硫化胶欠硫不熟、不仅使橡胶产品性能及质量下降,还会造成喷霜,有的浅色制品发生变颜色,常找不到原因,使技术人员十分烦恼,也给企业带来经济和信誉方面的损失。

 

  氧化锌是橡胶重要活化剂,还兼作含卤素橡胶(CR、XIIR)的交联剂、着色剂等。如今,只要提起氧化锌质量问题,人们都感到困惑,甚至怀疑国标检测试验方法评价氧化锌纯度的可靠性。这里要指出的是:为什么要检测氧化锌纯度?纯度对橡胶有何影响?当氧化锌含有一定量杂质时,如:铁、铅、铜会使橡胶制品变色,含镉能阻止氧化锌对某些促进剂的活化作用,含铜和锰会损坏橡胶制品的老化性能,特别是氧化锌纯度不够,还对橡胶硫化程度有影响,所以,检测氧化锌纯度是很有意义的分析项目。长期以来,主要产品有间接法或直接法氧化锌等。

 

  为什么国家标准试验方法不能识别真假呢?这也许是很多企业管理者和技术人员所不解之"谜",其问题在哪里?在分析化学中,对于未知物质含量的测定,应首先定性分析,然后才能定量分析。那么对氧化锌而言,本来就是已知物,应可以直接用国标法定量其纯度,可如今,有的氧化锌被掺假,变成"未知物"(不知掺了啥东西?辨不清真伪),测纯度的方法又不能用来定性,当直接应用国标方法时,必须有前提:即氧化锌是正规工艺方法(如间接法或直接法等)生产出来的,而不是"人为"掺有其它物质的氧化锌,否则对分析有干扰,并会发生定量误差,所以指责国标测纯度的方法不行,也真有点冤。因常见掺假氧化锌中常含有钙、镁等盐类或其它金属氧化物,当使用国标分析氧化锌纯度时,是采用EDTA标准溶液与锌离子的络合反应的原理,在一定pH值范围内进行滴定并定量的,而被掺假的氧化锌的溶液中,除含有锌离子外,还常含有如钙,镁等多种金属离子,而EDTA(不能识别),会与这些"人为"掺假带入的某些金属离子一起发生络合化学反应,最终结果全部计入到氧化锌总含量中,于是掺假氧化锌就变为"合格品"了,有的甚至比"一级品"(99.7%)纯度还要高。

 

  前些年,某企业怕买假货,以高价1.7万/吨购买的氧化锌,产品标的纯度很高,自认为很放心,结果经本实验室定性检测发现:仍然是被(少量)掺假的氧化锌,所以,至今可能有不少企业仍蒙在鼓里,花了高价钱却买来低质量原材料。

 

  目前市场有两类产品:一类是正规生产的正品氧化锌(包括因工艺不佳生产的次品氧化锌),一类是"人为"掺了其它物质的氧化锌,这两种情况,如何解决呢?我们认为像对掺三聚氰胺假奶粉那样对应,必须先定性(鉴别)真假,然后再对真品氧化锌定量纯度,分析数据才可靠,而假货就不要定量检测了(因分析受干扰,结果出现误差)。因此氧化锌定量前的定性工作是关键, 如今定性金属元素分析的仪器较多,如常用的等离子发射光谱(ICP),原子吸收光谱(AAS)等分析仪器,即可定性,也可定量, 但价格较贵,还很难普及。一般企业不具备这些检测手段。有的检测单位对掺假氧化锌也很棘手,使许多企业对进厂氧化锌质量的评价感到困惑,也很无奈,这也助长了假货在市场流通。

 

  常言:魔高一尺,道高一丈,不能治疑难病的医生,不算是好医生。同理,橡胶检测部门必须有解决疑难问题的能力。前几年已注意到这些问题,我们采用分析仪器先定性,再定量纯度,大大增强测定数据的可靠性。但本人认为目前最需要的是一种简单易行,现场快速分析,能在中、小、微型企业普及应用的方法,近年,又研究一套新的化学快检方法(用两三种试剂),已见成效。

 

 

 

  以下为验证和应用举例,用三种试验方法进行比较,分别是:1.国标测纯度法(定量法) 2.原子吸收光谱法(定性定量法) 3.化学快检法(定性法),鉴别是否合格。

 

  1#样品(间接法氧化锌)

 

  1.国标测纯度方法 (99.8%)合格

  2.原子吸收光谱法 (99.7%)合格

  3.化学快检方法   (定性) 合格

 

  2#样品(纳米活性氧化锌)

 

  1. 国标测纯度法  (99.9%)  合格

  2. 原子吸收光谱法(73.5%) 不合格

  3. 化学快检方法  (定性)  不合格

 

  3#样品(直接法氧化锌)

 

  1. 国标测纯度法  (97.8%) 不合格

  2. 原子吸收光谱法(98.2%) 不合格

  3. 化学快检方法  (定性)  不合格

 

  备注:国标规定指标如下:

 

  间接法氧化锌纯度:99.4% 以上为合格品,99.7%为一级品。

  直接法氧化锌纯度:99.0% 以上为合格品。

 

  以上结果表明;三种方法对于(真品)氧化锌分析结果是一致的,1#样品为合格品,3#样品为不合格品(表明国标法对非掺假氧化锌定量纯度都适用)。对于2#样品,因国标法不能定性鉴别真假,测定结果纯度较高,误定为"合格品"。而后两种方法均可定性,结果为不合格品,原子吸收光谱仪(AAS)定性含多种金属元素(略),定量仅为73.5%,判断为掺假氧化锌,这与化学快检法定性结果一致。从化学法(试验中多种试剂都有明显反应的现象),仅数分钟已判定2#为假货。3#样品三种方法测定均不合格,在化学快检法中,通过试剂仅有轻微的反应现象,可认为属于质量差的氧化锌,从国标法和AAS法的定量结果都接近指标也得到验证。

 

  总结以下体会:

 

  1.用国标法定量氧化锌纯度前,首先要定性真假,否则定量会有误差。

 

  2.不能认为氧化锌纯度低没关系,质量差或者被掺假都会带入对橡胶有害的金属元素(对制品硫化、变色、老化有影响)。

 

  3.化学快检法能迅速定性氧化锌真假,对真品还可辨别氧化锌质量的优劣,特点是简便、准确,成本低。

 

  化学测试分析是化工生产的"眼睛".

 

  相信检测技术不仅能鉴别氧化锌质量,杜绝假货,也可减少生产厂不良竞争给市场带来的混乱,让橡胶企业不必为此而忧心仲仲,都能放心地应用和生产。

 

  每个企业对原材料氧化锌质量问题都有自己的看法,有的选择好供应商,有的希望靠科学手段来把关,无论持那种观点,目的都一样,都需要质量好和稳定的原材料,希望本文能给大家一点启迪。(来源:橡胶技术网)

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